Главная задача пробоподготовки – получение лабораторной пробы, состав которой соответствует среднему составу начальной пробы, а масса достаточна для выполнения всех запланированных аналитических исследований. Схема пробоподготовки включает операции: первичное просушивание, дробление, перемешивание, сокращение, истирание, классификацию. Техническое задание (ТЗ) для процедуры приготовления проб предоставляется заказчиком. В ТЗ указываются все основные операции, а также требования по хранению остатков, дубликатов, формированию партий проб для передачи в лаборатории и т.д. Работы по пробоподготовке выполняются в лаборатории в соответствии с ОСТ 41-08-249-85. Главное требование к технологии обработки материала - применение схемы пробоподготовки с минимальным количеством оборудования и операций.
Этапы пробоподготовки:
Пробы: рудные, мономинеральные, углеродистые, карбонатные, любые горные породы, кроме перечисленных, каждый из типов должен сопровождается ведомостью (реестром).
- Первичное просушивание. Пробы горных пород имеют естественную влажность. Предварительное просушивание материала необходимо для улучшения сыпучести, для исключения налипания на щёки в зоне дробления, что предохраняет от заклинивания дробилки. Температурный режим поддерживается в диапазоне 35 – 38°С (ГОСТ Р ИСО 11464-2011). Пробы, в которых будет определяться содержание ртути, должны просушиваться по соответствующим инструкциям, а при истирании не допускается перегревание материала проб.
- Дробление. Крупнокусковой материал дробится сначала на дробильной машине ДЩ 10М (ДЩ 15М), при максимальном размере кусков подаваемого материала – 90 мм. Твёрдые породы дробятся до крупности 10 – 50 мм, сланцы и рыхлые отложения дробятся до 10 – 20 мм. Установка более узкой щели на этой стадии малоэффективно, так как приводит к излишней нагрузке на поверхность щёк и повышению износа материала щёк, который в виде стружки останется в обрабатываемой пробе. Чем твёрже горная порода, тем значительнее механическое (абразивное) воздействие кусков пробы на рабочие поверхности щёк и боковых пластин (броней) дробильной камеры. При дроблении прочных пород развиваемого дробящего усилия может оказаться недостаточно для достижения требуемой степени измельчения за один проход. Дробление при этом необходимо осуществлять в несколько стадий с промежуточным грохочением.
- Перемешивание. После проведения операций дробления пробу необходимо хорошо смешивать для того, чтобы она стала равномерной по вещественному составу, в первую очередь, по содержанию полезного компонента. Эта операция особенно необходима для пород и руд, состоящих из минералов с резким различием в плотности и с неодинаковым отношенном к измельчению. Вследствие неоднородности распределения компонентов в крупных и мелких фракциях, перед сокращением проб также производится их перемешивание, которое лучше всего проводить в специальных смесителях. Перемешивание производится механическими смесителями («Пьяная бочка») или шаровыми мельницами без шаров. Перемешивание в этих смесителях выполняется в плотно закрытых ёмкостях, что исключает потери лёгкой фракции. Ручное перемешивание выполняется методом кольца и конуса с неоднократным образованием и разворачиванием конуса материала проб в кольцо.
- Сокращение (квартование) проб. Сокращение – это стадия, при которой от раздробленной исходной пробы сначала отбираются промежуточные пробы, а затем отбирается средняя лабораторная проба. По своему составу, распределению и содержанию определяемых компонентов лабораторная проба должна соответствовать среднему содержанию определяемых компонентов в исходном материале. В зависимости от крупности зерна и массы материала пробы сокращаются следующим образом: для проб с небольшой массой (не более 1 – 1.5 кг) рационально применять делитель рифлевого типа (делитель Джонса). Для качественного сохранения представительности сокращённой части исходной пробы учитывается количественное соотношение начальной массы материала с максимальным размером зёрен в сокращаемом материале. Они связаны следующей зависимостью: G = 0,06 х d, где G -масса (кг) исходного (сокращаемого) материала, d - максимальный размер зёрен (мм) в материале, 0,06 – коэффициент. Для минимизации использования оборудования имеет смысл использовать в лабораториях рифельные сократители с регулировкой количества рифелей. Сокращение большеобъёмных проб выполняется с применением делительного агрегата с питателем - АДД, в котором материал делится на равные части. В этом агрегате равномерная регулируемая подача материала сочетается с постоянной скоростью вращения пробосборника. Ручное сокращение производят методом многократного (не более 3-х при одном дроблении) квартования и объединения материала двух противоположных квадрантов для продолжения обработки по принятой схеме.
- Додрабливание. Выделенная часть пробы (необходимая заказчику) додрабливается на дробилке ДГ 200х125М до размера зёрен менее 1 мм. Она является производительным инструментом для измельчения хрупких горных пород. Принцип действия валковой дробилки основан на одновременном сжатии и сдвиге материала между валками, которые совершают встречное вращение с разной скоростью. На этой стадии чрезмерное переизмельчение нежелательно, так как возможны потери лёгкой фракции. Производительность и окончательная крупность продукта зависят в основном от режима дробления, твёрдости материала. Остаток дроблёной пробы упаковывается в новый полиэтиленовый пакет с защёлкой ГРИППЕР, маркируется, хранится для дальнейших действий. Если предусмотрено схемой пробоподготовки – подготовленные лабораторные пробы перемешиваются (п.3), сокращаются (п.4) до необходимой заказчику навески (200-300 г) и перемещаются на следующий процесс – истирание с предварительной (при необходимости) классификацией по крупности.
- Классификация. Размер ячеек сит определяется схемой пробоподготовки (заказчиком). Классификация или просеивание представляет собой процесс разделения измельченной пробы на классы по крупности частиц. Просеивание после каждого цикла дезинтеграции снижает нагрузку на машину и исключает переизмельчение материала и, следовательно, сохраняет тонкую фракцию, которая состоит, в основном, из легкоизмельчаемых минералов. Контрольный рассев исключает попадание в материал частиц крупнее заданного размера. Ситовой анализатор ударного типа (РОТАП) эффективнее других анализаторов рассеивает навеску с высоким содержанием мелких классов без применения воды.
- Истирание. При тонком истирании важным является исключение факторов, изменяющих состав пробы: внесение внешних загрязнений в пробу; потери компонентов; изменение химического и фазового состава пробы в процессе обработки, например, из-за перегрева материала в размольной гарнитуре. Основным нормативным документом, который устанавливает требования является ГОСТ 41-08-249-85. «Управление качеством аналитической работы. Подготовка проб и организация выполнения количественного анализа в лабораториях Мингео». Согласно этому документу масса частиц крупностью 71 мкм должна составлять не менее 85% от общей массы подготовленной пробы.
Отбор дубликатов и проб для специальных видов минералогического анализа и выделения монофракций.
-
Для проведения минералогического анализа протолочек (концентратов тяжёлых минералов, получаемых при промывке измельчённых руд и вмещающих пород), отбирают 100 г материала;
-
Для выделения акцессорных минералов, отбирается 1 кг;
-
Истирание до крупности - 0,074мм (200меш,) производится для химического и спектрального анализа проб.
Пробоподготовка для различных видов аналитических исследований.
Схема первичной подготовки проб горных пород для проведения различных видов аналитических исследований включает выше перечисленные операции. Различия в этих операциях зависят от конечной цели исследования и характеристики пород. Для выполнения подготовки проб, в которых золото, серебро и элементы платиновой группы находятся в форме самородных металлов, следует пользоваться специальными руководствами. Для определения валового состава породы, в том числе и содержания в породе полезных компонентов отбираются пробы различного объема: от бороздовых (10 кг и более) до сколковых (около 300 г). Различия в пробоподготовке для проведения химического и спектрального анализа этих проб заключаются в количестве сокращений пробы после дробления. Крупнообъемные пробы сокращаются несколько раз после каждого этапа дробления. Сокращение производится, как правило, с применением сократительного агрегата. После дробления производится квартование материала весом около 100 грамм с дальнейшим его истиранием до крупности менее 0.074 мм (200 меш). В результате пробоподготовки геологической пробы должны быть получены: – дубликат геологической пробы (крупность материала и масса устанавливаются геологическим подразделением), который хранится в соответствии с положением, действующим в организации, проводящей работы; – аналитическая проба (крупность материала определяется требованиями планируемого к использованию метода анализа, масса должна составлять не менее 10- кратного значения минимальной представительной навески, определенной методикой анализа).
